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REMOCIÓN DE TARTRAZINA EN AGUA
USANDO NANOPARTÍCULAS DE HIERRO
CEROVALENTES
REMOVAL OF TARTRAZINE IN WATER USING ZERO-VALENT IRON
NANOPARTICLES
Catalina Saltos E.
1
, David Chuquer S.
1
, Katherine Pazmiño V.
1
,
Lenys Fernández M.
1,2
& Fernanda Pilaquinga F.
1*
Recibido: 1 de mayo 2019 / Aceptado: 18 de junio 2019
DOI: 10.26807/ia.v7i2.106
Palabras clave: nanopartículas de hierro cerovalentes, remoción, colorante,
tartrazina
Keywords: iron zero valent nanoparticles, removal, dye, tartrazine
RESUMEN
Debido a la importancia de una alternativa en decoloración de aguas residuales
provenientes de la industria de alimentos, se reporta la remoción del colorante
tartrazina, utilizando
nanopartículas de hierro cerovalentes. Las nanopartículas
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Saltos et. al., 95–109
1 Pontificia Universidad Católica del Ecuador, Facultad de Ciencias Exactas y Naturales, Escuela de Ciencias
Químicas, Quito, Ecuador (vcse691@ gmail.com; dchuquer295@puce. edu.ec; katherine.pazmino@
yahoo.es; lmfernandez@ puce. edu.ec; *correspondencia:mfpilaquingaf @puce. edu.ec ).
2 Universidad Simón Bolívar, Departamento de Química, Caracas, Venezuela (lfernandez@usb.ve)
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se prepararon por reducción química de cloruro férrico con borohidruro de
sodio en medio inerte. Para evaluar la remoción, se emplearon concentraciones
de 25, 50 100, 150 y 200 mg/L de nanopartículas, con tiempos de contacto en
agua de 10, 20 y 30 minutos a pH de 3, 5, 7, 9 y 11. Las nanopartículas obte-
nidas se caracterizaron por Microscopía Electrónica de Barrido (SEM, por sus
siglas en inglés) y Espectrómetro de Dispersión de Rayos X (EDX, por sus siglas
en inglés). Como resultados se obtuvieron nanopartículas de 53,3 y 92,1 nm
aproximadamente. Se verificó la remoción de los colorantes en agua por Es-
pectrofotometría UV-Vis e Infrarrojos con Transformada de Fourier (FT-IR). Los
parámetros óptimos para la remoción de tartrazina, se lograron empleando 200
mg/L de nanopartículas, 30 minutos de agitación y pH 3 con una eficiencia del
83,3 %. Se logró una adsorción de tartrazina de hasta 301 mmol/100g (1659
mg/g). Se concluye que el uso de nanopartículas de hierro cerovalentes, es ade-
cuado para la remoción del colorante tartrazina en agua.
ABSTRACT
Due to the importance of an alternative to the decolorization of wastewater
from the food industry, the removal of tartrazine dye is reported, using zero-va-
lent iron nanoparticles. The nanoparticles were prepared by chemical reduction
of ferric chloride with sodium borohydride in an inert medium. To evaluate the
removal, concentrations of 25, 50, 100, 150 and 200 mg/L of nanoparticles
were used, with contact times in water of 10, 20 and 30 minutes at pH of 3, 5,
7, 9 and 11. Scanning Electron Microscopy (SEM) and Energy Dispersive X-ray
Spectroscopy (EDX) was used to characterize the nanoparticles obtained. As re-
sult, zero valent iron nanoparticles were obtained with an average size of
53.3
y 92.1 nm approximately
. UV-Vis and Infrared Spectrophotometry with Fourier
Transform (FT-IR) was used to verify the removal of the dye in water. The optimal
parameters for the removal of tartrazine were given using 200 mg/L of nanopar-
ticles, 30 minutes of agitation and pH 3 with an efficiency of 83.3 %. An ad-
sorption of tartrazine of up to 301 mmol/100g (1659 mg/g) was achieved. It is
concluded that zero valent iron nanoparticles are suitable for removal of tar-
trazine in water.
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El agua residual producida por la in-
dustria de alimentos, es un peligro
potencial para el sistema de agua na-
tural (Deepali, 2012). El agua residual
contiene una gran cantidad de sus-
tancias inorgánicas y orgánicas, que
son tóxicas para las diversas formas
de vida del ecosistema (Spina et al.,
2012). El tratamiento de aguas resi-
duales puede implicar procesos físi-
cos, químicos o biológicos o combi-
naciones de estos, en función de los
estándares de salida requeridos.
El color en el efluente es uno de los
más notables indicadores de conta-
minación del agua. Los colorantes
son estables, recalcitrantes, e incluso
potencialmente carcinogénicos y tó-
xicos. Su liberación en medio am-
biente crea serios problemas ambien-
tales y de salud. Por lo tanto, los
efluentes industriales cargados de co-
lorantes son una preocupación cada
vez mayor y necesitan ser eficaz-
mente tratados antes de ser vertidos
para prevenir peligros potenciales.
Los colorantes sintéticos son el grupo
de los contaminantes más peligrosos
en el agua. Estos reducen la penetra-
ción de la luz a través de la superficie
del agua, lo que impide la fotosíntesis
de la flora acuosa (Gonawala &
Mehta, 2014).
La tartrazina, por ejemplo, es un co-
lorante sintético monoazoico, soluble
en agua, que presenta enlaces N=N
y C=N como grupos cromóforos, y
ácido sulfónico como grupo auxo-
cromo (Figura 1).
Su inocuidad, ingesta alimentaria y
especificaciones se evaluaron en la
82ª reunión del Comité Mixto
FAO/OMS de Expertos en Aditivos
Alimentarios (JECFA). Su presenta-
ción como sal trisódica, es conocida
como Amarillo 5 y es usada princi-
palmente en la industria alimenticia
(FDA, 2018). Puede causar reaccio-
nes alérgicas en individuos sensibles,
incluso en niveles de dosis de ingesta
diaria aceptable de 7,5 mg/kg de
peso corporal (König, 2015). De
todos los colorantes azoicos, la tar-
trazina es la más alergénica y, en par-
ticular, provoca reacciones asmáticas
a las personas con intolerancia a la
aspirina. Los síntomas de la hipersen-
sibilidad a la tartrazina pueden ocu-
rrir por ingestión o exposición
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INTRODUCCIÓN
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cutánea, y los efectos pueden incluir
ansiedad, migraña, depresión, visión
borrosa, picazón, debilidad general,
sensación de calor, sensación de so-
focación, parches de piel púrpura y
trastornos del sueño (Choulis, 2010).
De acuerdo con otros autores los
efectos toxicológicos de la tartrazina
no incluyen carcinogenicidad (Bor-
zelleca & Hallagan, 1988; Maekawa
et al., 1987; Moutinho et al., 2007;
Poul et al., 2009).
Figura 1. Estructura de la tartrazina
(Merck KGaA, 2019)
La eliminación de los colorantes en
aguas residuales se logra mediante
procesos de oxidación (Forgacs et al.,
2004). Estos comprenden la ozoniza-
ción o procesos de oxidación avan-
zada para la decoloración, incluidos:
la oxidación fotocatalítica, y el trata-
miento electroquímico u ozoniza-
ción combinada con radiación
ultravioleta (UV). Los métodos de de-
coloración no oxidativa pueden ser la
adsorción, biodegradación, coagula-
ción e irradiación ultrasónica (Aksu
et al., 2008; Forgacs et al., 2004; Fu
& Viraraghavan, 2001).
Entre los métodos de tratamiento, el
proceso de adsorción de colorantes
usando nanopartículas de hierro ce-
rovalentes, proporciona una atractiva
alternativa para controlar los diversos
contaminantes en aguas residuales
(Raman & Kanmani, 2016).
Las nanopartículas de hierro cerova-
lentes, simbolizadas como FeNPs,
están constituidas de Fe
0
y tienen un
tamaño menor a 100 nm. Estas se
han convertido en el reductor metá-
lico más común debido a su abun-
dancia, baja toxicidad, bajo costo y
efectividad (Ahuja et al., 2016). El
proceso de decoloración (Raman &
Kanmani, 2016) usando este tipo de
nanopartículas, comprende las si-
guientes etapas:
a. Difusión del colorante de la solu-
ción a la superficie de la nanopar-
tícula.
b. Adsorción del colorante sobre la
superficie de la nanopartícula.
c. Transferencia de electrones de la
nanopartícula al colorante. Pro-
ceso de reducción, para dar origen
a productos intermedios.
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d. Difusión y desorción del colo-
rante.
Varios estudios se han realizado res-
pecto a la remoción de colorantes
sintéticos en agua, usando nanopartí-
culas de hierro cerovalentes (Bigg &
Judd, 2002; Nam & Tratnyek, 2000),
sin embargo, la remoción de tartra-
zina, no ha sido ampliamente repor-
tada usando este tipo de nanopartí-
culas (Mao et al., 2015; Sohrabi et al.,
2014; Zhao et al., 2008).
Considerando la importancia de la
remoción de un colorante sintético
potencialmente alergénico como la
tartrazina, en este estudio se reporta
las condiciones óptimas para su re-
moción usando nanopartículas de
hierro cerovalente.
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MATERIALES Y MÉTODOS
Síntesis de nanopartículas de hierro
cerovalente (FeNPs)
Las nanopartículas de hierro cerova-
lentes se sintetizaron por reducción
del cloruro férrico (FeCl
3
) (Fisher
Scientific® 99.9%) con borohidruro
de sodio (NaBH
4
) (Merck® 99.9%),
siguiendo el método propuesto por
Sun et al. (2006). Se prepararon 100
mL de una solución de FeCl
3
0,6 M.
La solución se colocó en un balón de
fondo plano de 250 mL y se adicio-
naron 25 mL de etanol y 5 mL de
agua destilada. Paralelamente, se co-
locaron 100 mL de una solución
NaBH
4
0,8 M en un embudo de se-
paración de 100 mL. Desde el em-
budo se añadió la solución de
NaBH
4
a la del cloruro férrico con
velocidad controlada de una gota por
segundo. La mezcla se mantuvo en
agitación constante a 400 rpm por 30
minutos bajo atmósfera inerte de
helio. Utilizando un superimán de
neodimio (NdFeB Supermagnete®)
las nanopartículas se separaron de la
fase acuosa y se lavaron cuatro veces
utilizando agua desionizada y etanol
absoluto en porciones de 15 mL cada
una. En cada lavado, se colocó el
balón en un baño de ultrasonido
(Branson ® 3510) por 10 minutos.
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Caracterización de nanopartículas
Para determinar el tamaño de nano-
partículas obtenidas, se empleó un
microscopio de barrido electrónico
SEM-EDX (Phenom ProX®). Para el
análisis, cada muestra fue colocada
sobre un pin de carbono y recubierta
con oro como material conductor du-
rante cinco minutos, usando el
equipo RotaryPumped Sputter® Co-
ater/Carbon Coater Q150R ES. El
análisis infrarrojo se realizó usando
un Espectrofotómetro de Infrarrojo
(Perkin Elmer® Spectrum BX).
Remoción del colorante tartrazina
La remoción de tartrazina en agua se
llevó a cabo siguiendo el protocolo
propuesto por Alamillo (2013). Se
preparó una solución stock de tartra-
zina de 75 ppm. Se evaluó el efecto
de la concentración de nanopartícu-
las, tiempo de contacto y pH. Para la
determinación de la concentración
de nanopartículas, se colocaron 10
mL de la solución de stock de tartra-
zina y concentraciones de 25, 50,
100, 150 y 200 mg/L de FeNPs, res-
pectivamente. Cada tubo se agitó por
30 minutos en un vórtex (Daigger®,
modelo Genie 2). Para analizar el
efecto del pH en la remoción, se pre-
pararon cinco tubos de ensayo y se
agregaron 10 mL de la solución stock
de tartrazina a cada uno. Se modificó
el pH a 3, 5, 7, 9 y 11 usando HCl
0,1M y NaOH 0,1M. Se agitó en el
vórtex y se dejó reposar por 30 minu-
tos. Cada análisis se repitió diez
veces. Se tomaron alícuotas de 2 mL
cada 10 minutos para analizarlas por
Espectroscopía UV-Visible (Agilent
Technologies® Cary 60). El sólido de-
cantado fue analizado por Espectros-
copía de Infrarrojos FT-IR.
Concentración residual de tartrazina
La eficiencia de la remoción de colo-
rante se calculó utilizando la si-
guiente ecuación:
(1)
En donde C
o
es la concentración ini-
cial de colorante, mientras que C es
la concentración final de colorante
luego de la remoción, ambos en
mg/L.
La adsorción se expresa en mmol ad-
sorbida de tartrazina por cada cien
gramos de FeNPs y se determinó me-
diante la siguiente ecuación:
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(2)
En donde V es el volumen de solu-
ción que se está haciendo la remo-
ción (0,010 L), m
FeNPs
que indica
los gramos de FeNPs que están reali-
zando la remoción en el volumen V
y PM que corresponde al peso mole-
cular de la tartrazina.
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RESULTADOS
La imagen SEM de las FeNPs obteni-
das, se muestra en la Figura 2.
Figura 2. Imagen SEM de las FeNPs s
intetizadas a 290x
En la Figura 3, se muestra el espectro
EDX de las FeNPs y en la Tabla 1, se
indica el porcentaje de cada ele-
mento químico presente en la mues-
tra.
Figura 3. Espectro EDX de las
nanopartículas de hierro cerovalentes
Tabla 1. Análisis elemental de las FeNPs
Símbolo Nombre %
Fe Hierro 86,2
O Oxígeno 6,1
Au Oro 6,2
C Carbono 0,5
Na Sodio 1,0
En la Figura 4, se muestra el espectro
FT-IR de las FeNPs (a), tartrazina (b) y
FeNPs-tartrazina (c).
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Figura 4. Espectro FT-IR FeNPs (a),
tartrazina (b) y FeNPs-tartrazina (c)
En la Figura 5, se muestra el espectro
UV-Vis de la tartrazina.
Figura 5. Espectro UV-Vis de la tartrazina
En la Figura 6, se muestra el efecto de
la concentración de FeNPs sobre de
la remoción de tartrazina del agua.
Figura 6. Efecto de la concentración de
FeNPs sobre la remoción de tartrazina
En la Figura 7, se observa el efecto
del pH sobre de la remoción de tar-
trazina del agua.
Figura 7. Efecto del pH sobre la
remoción de tartrazina en agua
(mg/L)
Tesidual derConcentración
80
70
60
50
40
30
20
10
0
iempo (min) T
C
35 30 25 20 15 10 5 0
0
pH 3 pH5
pH 7 pH 9
1 1
pH
p
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En la Figura 8, se muestra el porcen-
taje de eficiencia de la remoción de
tartrazina del agua usando la ecua-
ción (1).
Figura 8. Eficiencia de la remoción
de tartrazina
En la Figura 9, se muestra la adsor-
ción de tartrazina en las FeNPs
usando la ecuación (2).
Figura 9. Adsorción de tartrazina
usando FeNPs
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DISCUSIÓN
300
250
200
150
100
5
0
0
350
q (mmol/100g)
10 50 25
200 150 0
Concentración FeNps (mg/L)
200 150 100 50 25
10 min 20 min 30 min
El tamaño de las FeNPs estimadas por
SEM, fue de 53,3 y 92,1 nm aproxi-
madamente. No fue posible realizar
un histograma de frecuencias de ta-
maño de nanopartículas, debido a la
resolución del equipo. La composi-
ción elemental analizada por SEM-
EDX indica que el elemento mayori-
tario es efectivamente hierro en un
86,2 %, tal como se evidenció en la
Tabla 1. La presencia de oxígeno
puede deberse a un proceso de oxi-
dación dado momento de secar la
muestra para el análisis elemental. El
sodio puede provenir del material de
vidrio empleado.
En el análisis infrarrojo de la Figura
4a, se observa en el espectro de las
FeNPs, la primera banda sobre los
500 cm
-1
, que corresponde al enlace
de estiramiento Fe-O de los óxidos de
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hierro que se encuentran en la coraza
de las nanopartículas de hierro cero-
valentes (Lin et al., 2010). El espectro
IR de tartrazina (Figura 4b) presenta la
banda característica del grupo azo
(N=N) a 1573,63 cm
-1
. Las vibracio-
nes características de estiramiento del
enlace –OH están presentes entre los
3200 a 3600 cm
-1
, mientras que la
banda del ácido sulfónico se ubicó a
1060,33 cm
-
1.
Las bandas entre los
1400 a 1600 cm
-1
corresponden a las
vibraciones entre C=C de los enlaces
bencénicos (Leulescu et al., 2018).
En el espectro correspondiente a
FeNPs-tartrazina (Figura 4c), se ob-
serva la ausencia del pico principal
del grupo azo (N=N) lo cual se asocia
a la ruptura de este enlace; también
se puede evidenciar un nueva pico
formado a 2360,24 cm
-1
que repre-
senta el movimiento tensión de ami-
nas primarias formadas, debido a la
ruptura del enlace del grupo azo (He
et al., 2012). El estudio de la remo-
ción de tartrazina usando FeNPs, ana-
lizado por espectrofotometría UV-Vis,
se realizó a 425 nm de acuerdo al
máximo de absorción del colorante,
mostrado en la Figura 5. La Figura 6,
muestra el efecto de la concentración
de FeNPs sobre la remoción de la tar-
trazina, donde podemos observar que
una concentración de FeNPs de 200
mg/L fue la más efectiva.
Respecto al efecto del pH en el sis-
tema (Figura 7), el medio ácido fue el
mejor para la remoción, con una con-
centración residual de 7,9 mg/L; re-
sultados que concuerdan con los
reportados por Fan et al. (2009), el
cual concluye que la remoción de un
colorante aumenta a pH ácido y neu-
tro, mientras que a pH básico la re-
moción disminuye.
En la Figura 8, referente al porcentaje
de eficiencia de remoción, se ob-
serva que empleando 200 mg/L de
FeNPs y un tiempo de contacto de 30
minutos, se obtuvo la menor concen-
tración residual de colorante, 12,5
mg/L, con una eficiencia máxima de
83,3 %. Resultados que concuerdan
con los publicados por He et al.
(2012) los cuales concluyen que
mientras mayor es la concentración
de FeNPs, mayor es su eficiencia al
remover colorantes azoicos hasta su
saturación máxima.
A pesar de la mayor eficiencia obser-
vada en la remoción de tartrazina, en
presencia de una mayor concentra-
ción de FeNPs (200 mg/L) y mayor
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tiempo de contacto (30 min), en la Fi-
gura 9 se observa una importante in-
fluencia de ambas variables en la
adsorción. Es notorio que si se man-
tiene el mismo tiempo de contacto y
se aumenta las concentraciones de
FeNPs, la adsorción disminuye. La li-
teratura reporta, que este comporta-
miento puede estar asociado a la
aglomeración de FeNPs, lo cual dis-
minuye la presencia de los sitios acti-
vos disponibles para el proceso de
adsorción (Das, 2018; Tran, 2018).
De la misma manera, mientras mayor
es el tiempo de contacto y menor la
concentración de FeNPs, el colorante
presenta la mayor adsorción. Este pro-
ceso es gobernado por una cinética
de pseudo segundo orden (Hu, 2017).
La mayor adsorción (301 mmol/100g
o 1659 mg/g) se registra con una con-
centración de FeNPs de 25 mg/L y un
tiempo de 30 min. En el punto de
mayor remoción de colorante, es
decir a 200 mg/L de FeNPs y 30 min
de contacto, se presentó una adsor-
ción de 56 mmol/100 g (308 mg/g).
Es evidente que a medida que au-
menta la concentración de FeNPs el
tiempo de contacto deja de ser una
variable que afecta la adsorción, pre-
sentando casi el mismo valor de q
(fracción de superficie cubierta por el
adsorbato), cuando hay 200 mg/L de
FeNPs. El valor de adsorción encon-
trado para la remoción de tartrazina
en este estudio es superior respecto a
otras tecnologías, como por ejemplo
las que utilizan nanotubos de carbo-
nos (84 mg/g) (Goscianska, 2015) o
nanocompositos de Fe
3
O
4
(775,2
mg/g) (Hu, 2017). La literatura reporta
que la remoción de tartrazina en na-
nopartículas de Fe
3
O
4
a pH3. Este re-
sultado se ajusta adecuadamente al
modelo de Langmuir, sugiriendo la
formación de una monocapa carac-
terizada por la adsorción selectiva
mediante un mecanismo de neutrali-
zación de cargas (Mateus, 2018).
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El uso de FeNPs, logró hasta un má-
ximo de remoción de tartrazina de
83,3 %. Este efecto se observó a una
concentración de 200 mg/L de FeNPs
y un tiempo de contacto de 30 minu-
tos. Sin embargo, mientras aumenta
la concentración de FeNPs, dismi-
nuye la adsorción. La mayor adsor-
CONCLUSIONES
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ción registrada fue de 301
mmol/100g (1659 mg/g) a la menor
concentración evaluada y el mayor
tiempo de contacto, lo cual indica
que el aumento de la concentración
FeNPs puede provocar la disminu-
ción de sus sitios activos por efecto
de la saturación.
AGRADECIMIENTO
Un agradecimiento especial a la Dra.
Mónica Pérez Cabero y al Instituto
Tecnológico del Plástico-AIMPLAS
España por el análisis SEM-EDX rea-
lizado.
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