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DEGRADACIÓN FOTOCATALÍTICA
DE AROCLOR 1254 UTILIZANDO DIÓXIDO
DE TITANIO IRRADIADO
CON HAZ DE ELECTRONES ACELERADOS
PHOTOCATALYTIC DEGRADATION OF AROCLOR 1254
USING TITANIUM DIOXIDE IRRADIATED WITH ACCELERATED
ELECTRON BEAM
Gabriel Almeida P.
1,2
, Lenys Fernández
1,3
, Ramiro Castro
4
,
William Villacis
2
, Patricio Espinoza-Montero
1*
Recibido: 1 de mayo 2019 / Aceptado: 20 de junio2019
DOI: 10.26807/ia.v7i2.107
Palabras clave: Electrones acelerados, fotocatálisis heterogénea,
irradiación de TiO
2
, policloruros de bifenilo.
Keywords: Biphenyls polychlorides, electron beams,
heterogeneous photocatalysis, TiO
2
irradiation.
infoANALÍTICA 7 (2)
Julio 2019
Almeida et. al., 111–124
1 Pontificia Universidad Católica del Ecuador, Escuela de Ciencias Químicas, Quito, Ecuador. (gabriel.al-
meida@epn.edu.ec; lmfernandez@puce.edu.ec; *correspondencia: pespinoza646@puce.edu.ec)
2 Escuela Politécnica Nacional, Departamento de Ciencias Nucleares, Quito, Ecuador. (gabriel.al
meida@epn.edu.ec; william.villacis@epn.edu.ec)
3 Universidad Simón Bolívar, Departamento de Química, Caracas, Venezuela. (lfernandez@usb.ve)
4 Ministerio de Electricidad y Recursos Naturales no Renovables, Laboratorio de Análisis Químico de
Contaminantes Orgánicos, Quito, Ecuador. (cesar.castro@meer.gob.ec)
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Julio 2019
RESUMEN
Los policloruros de bifenilo (PCB’s) son compuestos orgánicos que fueron usa-
dos en condensadores y transformadores eléctricos debido a sus propiedades
aislantes y alta estabilidad química. Al prohibirse la fabricación y el uso de
PCB’s, gran cantidad de estos equipos eléctricos quedaron obsoletos y enormes
volúmenes de aceite dieléctrico con PCB’s se almacenaron como desecho pe-
ligroso a la espera de una alternativa para su eliminación. En este trabajo se re-
porta la transferencia de fase del Aroclor 1254, desde el aceite dieléctrico hacia
fase acuosa, para su posterior degradación fotocatalítica. Se probaron dos agen-
tes de transferencia de fase, Polietilenglicol 400 y Tritón X-100. El proceso fo-
tocatalítico se llevó a cabo con TiO
2
sin irradiar (0 kGy) e irradiado con haz de
electrones a dosis de 20 y 60 kGy, se utilizó radiación ultravioleta como fuente
de energía durante la fotodegradación. La degradación se siguió por cromato-
grafía de gases y la mineralización se verificó mediante Carbono Orgánico Total
(COT). La mayor eficiencia de transferencia de fase se logró con el Tritón X-
100, por lo que se utilizó este agente en los estudios posteriores. Los mejores
resultados de degradación y mineralización del Aroclor 1254, se alcanzó con
el TiO
2
irradiado a 20 kGy, estos fueron de 98,36 % y 58,92 % respectivamente,
luego de 240 min de fotooxidación. De esta manera esta tecnología se con-
vierte en una alternativa viable para solucionar el problema de la contamina-
ción por PCBs.
ABSTRACT
Biphenyl polychlorides (PCB’s) are organic compounds that were used in ca-
pacitors and electrical transformers due to their insulating properties and high
chemical stability. By banning the manufacture and use of PCBs, a lot of this
electrical equipment became obsolete and huge volumes of dielectric oil with
PCBs were stored as hazardous waste pending an alternative for their treatment.
In this work, the phase transfer of PCB’s (Aroclor 1254) from the dielectric oil
to an aqueous phase, for its subsequent photocatalytic degradation is proposed.
Two transfer agents were probed, Polyethylene Glycol 400 and Triton X-100.
The catalytic process was carried out with no irradiated TiO
2
(0 kGy) and e-
beam irradiated TiO
2
with 20 and 60 kGy; UV-vis was used as a source of energy
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during photodegradation. The degradation was evaluated by gas chromatogra-
phy and the mineralization was verified by Total Organic Carbon (COT). The
highest phase transfer efficiency was achieved with the Triton X-100, so this
agent was used in subsequent studies. The best results of degradation and min-
eralization of Aroclor 1254, was reached with the TiO
2
irradiated at 20 kGy,
these were 98.36 % and 58.92 % respectively, after 240 min of photo-oxidation.
In this way this technology becomes a viable alternative to solve the problem
of contamination by PCBs.
DEGRADACIÓN FOTOCATALÍTICA DE AROCLOR 1254 UTILIZANDO
DIÓXIDO DE TITANIO IRRADIADO CON HAZ DE ELECTRONES ACELERADOS
Almeida et. al., 111–124
INTRODUCCIÓN
Los Policloruros de Bifenilo (PCB’s)
son compuestos orgánicos clorados
sintéticos caracterizados por una baja
reactividad y excelentes propiedades
aislantes eléctricas y térmicas. Su
principal aplicación es su uso como
fluidos dieléctricos en capacitores y
transformadores o en intercambiado-
res de calor (Huang & Hong, 2000).
Se produjeron cerca de 1,5 millones
de Tm de PCB’s en todo el mundo
entre 1929 y 1979, hasta su prohibi-
ción en el Acta de Control de Sustan-
cias Tóxicas (TSCA) (Habibullah-Al-
Mamun, et al., 2019; Wong, et al.,
2004; Xing et al., 2005).
Figura 1. Estructura molecular
del Aroclor 1254
Los equipos eléctricos obsoletos que
operaron con aceites dieléctricos con
PCB’s, al ser desechados en vertede-
ros comunes sin los controles y cui-
dados apropiados, son una fuente
importante de contaminación. El
aceite contaminado con PCB’s puede
derramarse en el suelo y llegar a
cuerpos de agua subterráneas o su-
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perficiales ya sea accidentalmente o
por corrosión y ruptura de los tan-
ques que los almacenan (Habibullah-
Al-Mamun et al., 2019; Law &
Jepson, 2017). Una vez presentes en
el agua, estos contaminantes pueden
incorporarse a la cadena alimentaria
y acumularse en organismos acuáti-
cos, los cuales al ser consumidos por
seres humanos llegan a causar graves
daños a su salud (Atmaca et al.,
2019; Nadarajan et al., 2017).
Aroclor 1254 es el nombre comercial
de una mezcla de PCB’s producidos
por la corporación Monsanto, y su
numeración es debido a que poseen
12 átomos de carbono y 54 % en
peso de átomos de cloro, su estruc-
tura se presenta en la Figura 1. Esta
mezcla fue la segunda más produ-
cida en el mundo y es especialmente
tóxica por sus propiedades similares
a la de las dioxinas (Lopera & Aguire,
2006; Parent et al., 2016). Sobre las
posibilidades de eliminación de los
PCB’s, debe considerarse que estos
son sustancias inertes, tóxicas y tér-
micamente estables, por tanto, su
descomposición natural es poco pro-
bable y los tratamientos convencio-
nales son poco efectivos (Moreno,
2016; Law & Jepson, 2017). La toxi-
cidad de los PCB’s sumada a la resis-
tencia que tienen a la oxidación por
microorganismos, hace que trata-
mientos biológicos sean inaplicables
(Izquierdo & Peña, 2016), aspecto
que motiva la aplicación de métodos
alternativos de tratamiento como son
los procesos de oxidación avanzada
(POA’s).
Actualmente, el uso de equipos eléc-
tricos que contienen aceites con
PCB’s está prohibido en Ecuador y los
aún existentes son almacenados por
el Ministerio de Energía y Recursos
Naturales No Renovables a la espera
de una solución viable para el trata-
miento de estos aceites contamina-
dos (Frías & Gia, 2014).
En este trabajo se propone estudiar la
transferencia de fase del Aroclor
1254 desde el aceite dieléctrico
hacia una fase acuosa para su poste-
rior degradación fotocatalítica em-
pleado TiO
2
irradiado con electrones
acelerados.
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Cuantificación de Aroclor 1254 en
aceite dieléctrico y fase acuosa
Para todas las pruebas se utilizó
como estándar un aceite dieléctrico
proporcionado por el Laboratorio de
Análisis de Residuos de Contaminan-
tes Orgánicos del Ministerio de Elec-
tricidad y Recursos Naturales. El
Aroclor 1254 presente en el aceite
dieléctrico se determinó mediante
cromatografía de gases acorde al mé-
todo ASTM D 4059. Las inyecciones
se realizaron en un cromatógrafo de
gases Modelo 6890 (Agilent) equi-
pado con un automuestrador
G4513A (Agilent) y un detector de
captura de electrones (ECD). Se usó
una columna para compuestos halo-
genados con composición 5 % fenil-
polimetilsiloxano (30 m de largo,
0,25 mm de diámetro interno, 0,25
µm de espesor de film, Agilent HP-5).
Para la construcción de la curva de
calibración se prepararon soluciones
de 0,1; 0,25; 0,5; 1,0; 1,5 y 2,0 mg
de Aroclor 1254/L de solvente, y se
inyectaron al cromatógrafo por dupli-
cado, posteriormente se inyectaron
soluciones estándar de concentra-
ción conocida de Aroclor 1254 para
comparar el resultado obtenido con
el valor de concentración conocida.
El software ChemStations versión
A.08.03 fue utilizado para controlar
la elución y registrar los cromatogra-
mas.
Transferencia de Aroclor 1254 a fase
acuosa
Se probaron dos alternativas para
transferir las moléculas de Aroclor
1254 a la fase acuosa. La primera al-
ternativa fue con Polietilenglicol 400
(PEG 400) debido a sus característi-
cas anfipáticas capaces de atrapar las
moléculas de Aroclor 1254 y llevar-
las a la fase acuosa. A 25 mL de so-
lución de PEG 400 al 10 % (v/v), se
agregaron 250 µL de aceite dieléc-
trico usado y se mezcló con agita-
ción a 120 rpm durante 3 h. La
segunda alternativa fue empleando
Tritón® X-100 aplicando el mismo
procedimiento mencionado para el
PEG 400. La cuantificación de Aro-
clor 1254 se realizó mediante la
toma de alícuotas de las mezclas de
aceite dieléctrico con los agentes de
transferencia de fase (PEG 400 o Tri-
tón® X-100) cada hora (tres alícuotas
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MATERIALES Y MÉTODOS
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en total para cada alternativa). El con-
tenido de Aroclor 1254 en el aceite
tratado con PEG 400 o Tritón® X-100
fue cuantificado mediante cromato-
grafía de gases, descrito previamente.
Degradación de Aroclor 1254 por
fotocatálisis heterogénea con TiO
2
irradiado
Para la degradación fotocatalítica de
Aroclor 1254 se utilizó TiO
2
rutílico
microparticulado (Ti-Pure® R-902+,
DuPont), previamente irradiado. La
irradiación del TiO
2
se realizó con un
acelerador de electrones ELU-6U. Se
colocó el TiO
2
en bolsas transparen-
tes de polietileno y se sometieron di-
chas bolsas a irradiación con dosis de
20 y 60 kGy. Luego de que el Aroclor
1254 ya estuvo en fase acuosa, ésta
fue sometida al tratamiento por foto-
catálisis heterogénea con TiO
2
y ra-
diación UV como fuente de energía.
El estudio cinético de fotodegrada-
ción de Aroclor 1254 se realizó con
50 mL de la fase acuosa obtenida del
tratamiento del aceite y 50 mg de
TiO
2
(Wong et al., 2004).
El TiO
2
fue dispersado en la fase
acuosa por sonicación por 10 min
mediante un baño ultrasónico
(CPXH, Branson). Luego la mezcla se
sometió a radiación ultravioleta con
una lámpara UV T8 de 15 W de po-
tencia (Zhejiang Changhong). Se to-
maron alícuotas de 1 mL cada 20
min durante las dos primeras horas y,
posteriormente, una alícuota de 1 mL
cada 60 min hasta completar las 4 h
de tratamiento. Además, se realiza-
ron ensayos con TiO
2
(sin irradiar e
irradiado) en presencia radiación UV
y en ausencia de esta, con la finali-
dad de evaluar la influencia de la ad-
sorción en la remoción de Aroclor
1254 del agua.
Mineralización de Aroclor 1254
El grado de mineralización se siguió
mediante COT. Las mediciones de
COT en las fases acuosas (tratadas y
sin tratar) se realizaron mediante el
Método Estándar 9060 (American Pu-
blic Health Asosciation [A.P.H.A],
1995). Las mediciones de COT se lle-
varon a cabo con un analizador de
Carbono Orgánico Total TOC-5000A.
Dado que el agente de transferencia
es un compuesto orgánico, se espera
de este un aporte al contenido de
COT de la fase acuosa resultante del
tratamiento del aceite dieléctrico. Es
decir, el contenido de COT en la fase
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acuosa después de haber transferido
el Aroclor 1254 del aceite a la fase
acuosa es, esencialmente, la suma
del carbono orgánico aportado por el
agente de transferencia y el Aroclor
1254.
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DIÓXIDO DE TITANIO IRRADIADO CON HAZ DE ELECTRONES ACELERADOS
Almeida et. al., Almeida et. al., 111–124
RESULTADOS
Transferencia de Aroclor 1254 a la
fase acuosa
En la Tabla 1, se presenta la transfe-
rencia porcentual de moléculas de
Aroclor 1254 alcanzada al añadir
250 µL de aceite dieléctrico a 25 mL
de soluciones de PEG 400 y Tritón X-
100 al 10 % v/v, respectivamente,
después de mantenerlas en agitación
constante a 120 rpm durante 3 horas.
Como se puede evidenciar en la
Tabla 1, el porcentaje de transferen-
cia de fase oleosa a fase acuosa del
Aroclor 1254, es mucho mayor
cuando se emplea Triton X-100, por
lo que los estudios de degradación se
precederán con este agente de trans-
ferencia.
Tabla 1. Porcentaje de transferencia
de Aroclor 1254 a la fase acuosa en
función del tiempo de agitación
Concentración Transferencia
Aroclor 1254 en de Aroclor 1254
la fase acuosa a la fase acuosa
(mg/L) (%)
Tiempo PEG Tritón PEG Tritón
(h) 400 X-100 400 X-100
1
1 0,47 85,2 0,42 75,35
2 0,14 103,6 0,12 91,62
3 0,38 110,8 0,34 97,99
Nota: La concentración inicial de Aroclor 1254
en el aceite dieléctrico usado en estos ensayos fue
11.307,0 mg/L.
Fotodegradación de Aroclor 1254
con TiO
2
irradiado
Utilizando Tritón X-100 como el
agente de transferencia de fase, se
evaluó la degradación fotocatalítica
de Aroclor 1254 con TiO
2
sin irradiar
e irradiado, dosis de 20 y 60 kGy, (Fi-
gura 2). Para los ensayos de degrada-
ción, se usaron 50 mg de TiO
2
por
cada 50 mL de fase acuosa a tratar,
equivalente a una concentración de
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100 mg/L (Wong et al., 2004), y esta
cantidad se mantuvo constante para
todos los ensayos.
Figura 2. a) Degradación fotocatalítica
de Aroclor 1254 en fase acuosa y b)
Adsorción de Aroclor 1254 en TiO
2
sin
irradiar e irradiado (20 kGy y 60 kGy)
En la Tabla 2 se presentan las cons-
tantes de velocidad de pseudo primer
orden para las reacciones de degra-
dación fotocatalítica de Aroclor
1254. Además, también se calcula-
ron los tiempos de vida media del
Aroclor 1254, en cada caso.
Tabla 2. Constante de velocidad,
tiempos de vida media (t
1/2
) y
porcentaje de degradación para el
Aroclor 1254, de acuerdo a los
tratamientos realizados
al TiO
2
utilizado
T
iO
2
u
tilizado k (min
-
1
)
t
1/2
D
egradación
(min) Aroclor 1254
(%)
S
in irradiar 0 0,0163 43 89,46
Irradiado (20 kGy) 0,0193 36 98,36
Irradiado (60 kGy) 0,0173 40 94,43
Mineralización de Aroclor 1254
En la Figura 3 se muestra el COT
luego de la fotodegradación, con
TiO2 irradiado a diferentes dosis.
Además, se muestra un estudio de la
cantidad de COT que aporta cada
compuesto presente en la muestra
(Triton X-100 y Aroclor).
Figura 3. Porcentajes de remoción de COT
mediante fotodegradación con TiO
2
sin
irradiar (0 kGy) e irradiado
(20 kGy y 60 kGy): a) aporte de COT
del Tritón X-100 y Aroclor 1254, b) COT
global y de cada uno de los aportantes
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Transferencia de Aroclor 1254 a la
fase acuosa
En la Tabla 1, se evidencia que a
pesar de las características anfipáti-
cas del PEG 400 y de haber sido exi-
tosamente utilizado en el pasado
para transferir PCB’s desde moluscos
contaminados hacia disoluciones
acuosas (Nadarajan et al., 2017), la
eficiencia no es la misma cuando se
busca transferir los PCB’s de aceite
dieléctrico a un solvente polar como
el agua. La eficiencia en la transfe-
rencia del Aroclor 1254 de la fase
oleosa a la fase acuosa con el Tritón
X-100 es mucho mayor gracias a la
formación de micelas. Se generan es-
tructuras de forma esférica en las que
los grupos funcionales hidrofílicos se
ubican en la parte externa, mientras
que, la parte hidrofóbica de las mo-
léculas se orienta hacia el centro de
la esfera, donde quedan atrapadas
las moléculas hidrofóbicas de PCB’s
(Fröschl et al., 1997). Por esta razón,
se seleccionó el Tritón X-100 como
agente de transferencia de fase para
los estudios de degradación del Aro-
clor 1254. Una explicación teórica
ampliada se publicará más adelante
incluyendo estudios que respalden
esta afirmación.
Degradación de Aroclor 1254 por
fotocatálisis heterogénea con dió-
xido de titanio irradiado
La Figura 2a muestra la fotodegrada-
ción de Aroclor 1254 en fase acuosa
con TiO
2
sin irradiar (0 kGy) e irra-
diado (20 y 60 kGy). La degradación
del Aroclor 1254 sobre los tres tipos
de TiO
2
(de acuerdo a los tratamien-
tos realizados) tienen un comporta-
miento similar hasta aproximada-
mente 100 min. Las curvas muestran
que después de 240 min, el TiO
2
irradiado a 20 kGy permite alcanzar
una mayor remoción del Aroclor
1254. Por otro lado, la Figura 2b
muestra la adsorción del Aroclor
1254 en función del tiempo, en au-
sencia de luz. Con este experimento
se pudo confirmar que el TiO
2
irra-
diado a 20 kGy adsorbe más Aroclor
1254 respecto de los otros TiO
2
.
Como consecuencia de la irradia-
ción, la superficie del TiO
2
sufre mo-
dificaciones superficiales, ocasionan-
do que el comportamiento adsortivo
del TiO
2
cambie dependiendo de la
dosis irradiada (Cropper, 1962). En
DEGRADACIÓN FOTOCATALÍTICA DE AROCLOR 1254 UTILIZANDO
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Almeida et. al., 111–124
DISCUSIÓN
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Julio 2019
este trabajo para el caso del TiO
2
irra-
diado a 20 kGy se alcanza la mayor
degradación del Aroclor 1254, lo
cual se asocia a la mayor adsorción
encontrada en el TiO
2
irradiado a
esta dosis (resultados preliminares).
Por lo que, se puede concluir preli-
minarmente que al someter a diferen-
tes dosis de irradiación un material
semiconductor, este adquiere propie-
dades adsortivas particulares, que
pueden favorecer la adsorción de de-
terminadas moléculas; y esto a su vez
promover una mejor transferencia de
masa hacia los sitios activos del foto-
catalizador, provocando una degra-
dación más rápida de los conta-
minantes.
Estudios realizados sobre el efecto de
radiación gama en fotocatálisis con
TiO
2
, han reportado que la aplica-
ción de radiación gama con dosis
cercanas a 28 kGy incrementan la
actividad fotocatalítica del TiO
2
de-
bido a la aparición de “defectos” su-
perficiales generados por la radia-
ción, cuyo tipo y concentración es
proporcional a la dosis de irradiación
aplicada en el fotocatalizador (Kral-
chevska et al., 2012).
Otro estudio similar concluye que la
aplicación de radiación en nanotubos
de TiO
2
incrementa su actividad foto-
catalítica por el aumento de la gene-
ración de radicales hidroxilos (
•
OH)
(Zhang et al., 2017). Estos datos apo-
yan la interpretación de los resultados
representados en la Figura 3, y a pesar
de que la fuente de irradiación es di-
ferente, se pudo lograr un efecto simi-
lar si se bombardea con electrones
acelerados en dosis equivalentes (Chi-
tose et al., 2003).
En la Tabla 2 se presentan las cons-
tantes de velocidad de pseudo primer
orden para la degradación fotocatalí-
tica de Aroclor 1254 con el TiO
2
sin
irradiar e irradiado. Se corrobora con
estos resultados, que la degradación
en el TiO
2
irradiado es más rápido
que el no irradiado.
Mineralización de Aroclor 1254
Se pudo determinar el aporte del Tri-
tón X-100 y el Aroclor 1254 al COT
global. Se encontró que el Tritón X-
100 aporta con un 59,2 % al COT
global mientras que el Aroclor 1254
con el restante 40,8 %, Figura 3a.
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Después del tratamiento fotocatalí-
tico con el TiO
2
sin irradiar e irra-
diado, nuevamente se determinó el
contenido de COT para identificar
cual TiO
2
permite una mayor minera-
lización.
Los resultados mostrados en la Figura
3b, indican que sobre TiO
2
sin irra-
diar se obtuvo la remoción de COT
mayor, tanto del COT global como de
los aportantes al COT individual. Con
el TiO
2
irradiado solo se logra mine-
ralizar 10,7 % del Aroclor 1254 en
240 min de reacción. Para tiempos
iguales de reacción, cuando se utilizó
el TiO
2
irradiado, se alcanzaron ma-
yores remociones de COT, y fue con
el TiO
2
irradiado con dosis de 20 kGy
que se logró la mayor remoción de
COT asociada al Aroclor 1254 (58,2
%). Es posible observar mayor mine-
ralización de Aroclor 1254 cuando se
utilizó TiO
2
irradiado; resultado igual-
mente destacado por Chitose et al.
(2003), quienes reportaron la mejora
en la mineralización de la materia or-
gánica cuando el fotocatalizador es
irradiado.
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DIÓXIDO DE TITANIO IRRADIADO CON HAZ DE ELECTRONES ACELERADOS
Almeida et. al., 111–124
CONCLUSIONES
Se obtuvo que el mejor agente de
transferencia de fase para el Aroclor
1254, en altas concentraciones,
desde el aceite dieléctrico hacia la
fase acuosa es el Tritón X-100.
Respecto al fotocatalizador utilizado,
tanto del TiO
2
sin irradiar (0 kGy)
como del irradiado (20 y 60 kGy),
permitió la degradación de Aroclor
1254 en fase acuosa. Sin embargo,
con el TiO
2
irradiado se logró una
mayor degradación y mineralización,
comparado con el TiO
2
sin irradiar.
Luego de 240 min de reacción, con
el TiO
2
irradiado a la dosis de 20 kGy
se logró la mayor degradación (98,36
%) y mineralización del Aroclor 1254
(63,7 % de remoción del COT de-
bido al Aroclor 1254). Se confirmó lo
sugerido en estudios previos: el uso
de radiaciones ionizantes, en este
caso electrones acelerados, mejora
las características fotocatalíticas del
TiO
2
.
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Julio 2019
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