DESARROLLO DE UN MÉTODO ANALÍTICO POR ESPECTROMETRÍA VISIBLE PARA
DETERMINAR DETERGENTES ANIÓNICOS EN AGUAS LIMPIAS Y RESIDULAES
Chacha et. al., 53–71
DESARROLLO DE UN MÉTODO ANALÍTICO
POR ESPECTROMETRÍA VISIBLE PARA
DETERMINAR DETERGENTES ANIÓNICOS
EN AGUAS LIMPIAS Y RESIDULAES
DEVELOPMENT OF AN ANALYTICAL METHOD
BY VISIBLE SPECTROPHOTOMETRY FOR
DETERMINE ANIONIC DETERGENTS
IN CLEAN AND WASTEWATER
Salomón Chacha P.1, Iván Tapia C.1,
Wilmer Narváez C.1, Christian Alcívar L.1*
Recibido: 19 de mayo 2022 / Aceptado: 13 de enero 2023
DOI: 10.26807/ia.v11i1.241
Palabras clave: detergentes aniónicos, fuerza iónica, limoneno,
mapa de potencial electrostático, parámetros de calidad
Keywords: anionic detergents, electrostatic potential map,
ionic strength, limonene, quality parameters
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1 Universidad Central del Ecuador, Facultad de Ciencias Químicas y Farmacéuticas, Quito, Ecuador (scha-
cha@uce,edu,ec; wanarvaez@uce,edu,ec; imtapia@uce,edu,ec; *correspondencia: cdalcivar@uce.edu.ec)
RESUMEN
Esta investigación desarrolló un nuevo método alternativo para la determina-
ción de detergentes aniónicos en aguas limpias y residuales mediante la técnica
de Espectrometría de absorción molecular visible, a una longitud de onda de
605 nm utilizando reactivos estandar lauril sulfato de sodio, cloruro de sodio,
cristal violeta, limoneno y xileno. Este método evita el uso de solventes peli-
grosos como benceno y cloroformo que se emplean en los métodos tradicio-
nales. Para garantizar la validez del método se determinaron los parámetros de
calidad, obteniéndose los siguientes resultados: valores de desviación estándar
relativa para la repetibilidad y reproducibilidad menores al 5 %, para la exac-
titud se obtuvo una media de porcentaje de recuperación de 98 %, mientras
que la prueba de t-student dio un valor t experimental de -0,558 y el t crítico
de 3,18, el límite de detección fue de 0,03 ppm y de cuantificación de 0,11
ppm, para el intervalo lineal se obtuvo un coeficiente de correlación r = 0,99.
Los parámetros de calidad determinados y tratados estadísticamente permiten
garantizan que este método pueda ser usado para cuantificar la cantidad de
detergentes aniónicos en agua limpias y residuales. Asimismo, se calculó el
mapa de potencial electrostático de cristal violeta y lauril sulfato de sodio, para
racionalizar las interacciones intermoleculares, en función de la distribución
electrónica de cada estructura molecular.
ABSTRACT
This research developed a new alternative method for the determination of anio-
nic detergents in clean and wastewater, by means of the Visible Molecular Ab-
sorption Spectrometry technique, at a wavelength of 605 nm using standard
reagents Sodium Lauryl Sulfate, Sodium Chloride, Crystal violet, Limonene and
Xylene, this alternative avoids the use of dangerous solvents such as benzene
and chloroform that are used in traditional methods. To guarantee the validity
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of the method, the quality parameters were determined, obtaining the following
results: relative standard deviation values for the repeatability and reproducibi-
lity of less than 5 %, for accuracy an average recovery percentage of 98 % was
obtained, while the t-student test gave an experimental t value of -0.558 and
the critical t of 3.18, the limit of detection is equal to 0.03 ppm and of quanti-
fication of 0.11 ppm, the linearity was determined by a correlation coefficient
r = 0.99, The quality parameters determined and treated statistically allow to
guarantee that this method can be used to quantify the amount of anionic de-
tergents in clean and residual water. Likewise, the electrostatic potential map
of crystal violet and lauryl sulfate of sodium, to rationalize intermolecular inte-
ractions, based on the electronic distribution of each molecular structure.
INTRODUCCIÓN
Los detergentes aniónicos son los
tensioactivos más usados a escala
mundial, se producen y consumen
millones de toneladas de tensioacti-
vos como productos de limpieza en
el hogar y a nivel industrial, y forma
parte de los parámetros controlados
por las normativas ambientales en las
descargas líquidas (Jiménez, 2009). El
control de la cantidad de detergentes
aniónicos es función del laboratorio
Químico. El Laboratorio de servicio
al Público de la Facultad de Ciencias
Químicas de la Universidad Central
del Ecuador cuantifica los detergen-
tes aniónicos en aguas limpias y resi-
duales mediante dos métodos, en el
primero se utiliza benceno como di-
solvente de extracción de la especie
analizada y en el otro cloroformo,
ambos altamente tóxicos para la
salud.
El benceno es muy tóxico para el ser
humano y puede causar graves daños
hepáticos (Hart, 1995). Está recono-
cido por la International Agency for
Research on Cancer (IARC) como
sustancia carcinógena (Barreno, Gar-
cía, & Gutierrez, 2008), de igual ma-
nera la IARC ha clasificado al
cloroformo como cancerígeno poten-
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cial (Mosquera, Hidalgo, & Forjan,
2015). Por estas razones surgió la ne-
cesidad de buscar un método menos
tóxico para la cuantificación de deter-
gentes en agua limpias y residuales.
En esta investigación se desarrolló un
nuevo método para la cuantificación
de detergentes aniónicos en agua
limpias y residuales, basado en el uso
de un solvente de extracción del ana-
lito no tóxico como el d-limoneno, el
cual es un hidrocarburo monoter-
peno, el principal componente del
aceite esencial de la cáscara de cítri-
cos. La industria de zumo de naranja
representa una fuente importante de
d-limoneno, se lo considera un pro-
ducto GRAS (generalmente recono-
cido como seguro) por la Adminis-
tración de Alimentos y Fármacos de
Estados Unidos (Uri, 2015) y ha es-
tado jugando un papel importante en
sabores y fragancias, así como agen-
tes de limpieza/desengrasantes en las
industrias y aplicaciones domésticas.
Los residuos del procesamiento de cí-
tricos, como la cáscara de limón, aun
contienen sustancias de valor comer-
cial, como el d-limoneno, que puede
ser liberado con mayor facilidad al
utilizar la hidrólisis enzimática
(Ramos, 2015). d-limoneno se des-
taca como un sustituto valioso para
los disolventes tradicionales, mucho
de los cuales contienen hidrocarbu-
ros aromáticos policíclicos (HAPS) o
vapores de compuestos orgánicos vo-
látiles. La identificación y cuantifica-
ción de detergentes aniónicos en
aguas limpias y residuales propuesta
en esta investigación se basa en el
hecho de que un detergente aniónico
frente a un colorante catiónico, como
el cristal de violeta, forma un par-ió-
nico (ver Figura 1) soluble en solven-
tes apolares como el d-limoneno
(Esquivel & Leal, 2004).
En este sentido, se realizó un cálculo
teórico para obtener los mapas de
potencial electrostático (MPE) de cris-
tal violeta (CV) y lauril sulfato de
sodio (LSS) utilizando el nivel de teo-
ría PM6/ZDO. Los MPE evidencian la
distribución de densidad electrónica
con una barra de color (Figura 2),
donde el color rojo indica acumula-
ción de densidad electrónica y el
color azul muestra deficiencia de
densidad electrónica, Las superficies
de CV y LSS mostraron zonas de acu-
mulación de densidad electrónica de
color rojo, en la cola alifática del LSS
y en los anillos aromáticos que pue-
den deslocalizar la carga.
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Se puede inferir a través de las super-
ficies de los MPE, la probable afini-
dad electrónica en las interacciones
intermoleculares de CV y LSS, que
ayudan a entender las interacciones
en la determinación de detergentes
aniónicos en aguas limpias y residua-
les. Las interacciones CV y LSS se
han estudiado por técnicas de con-
ductividad eléctrica y espectrofoto-
metría UV-Vis, evidenciando el
efecto de CV en la micelización de
LSS en fase acuosa, donde los resul-
tados de la constante de enlaza-
miento (Kb =432,77 M-1) y energía
libre de Gibbs (ΔGº = -15,03 kJ/mol)
evidencian que la interacción de CV
y micelas es espontanea (Khaled
Edbey, 2015).
Asimismo, la concentración micelar
crítica (cmc), se ha estudiado en sis-
temas LSS/CTAB en presencia de CV.
Se evidencia que la cmc disminuye
en presencia de CV favoreciendo la
micelización de micelas puras y mix-
tas (Rahman, 2021). Resultados de
interacción similar, se han observado
en el diseño de sondas de CV y LSS,
donde las interacciones de natura-
leza electrostática evidenciadas con
técnicas de dispersión hiper-Ray-
leigh, evidencian que la porción ca-
tiónica de las moléculas de CV
interacciona con las negativas de
LSS, cuando se encuentran presentes
en exceso (Revillod, 2005).
Figura 1. Cristal violeta-detergente
aniónico
Figura 2. Mapa de potencial
electrostático de (a) cristal violeta y (b)
lauril sulfato de sodio
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Materiales y reactivos
El estudio utilizó solución tampón
tipo sulfato pH 2, solución de cristal
violeta (Fisher Chemical) en cloruro
de sodio 0,5 %, limoneno 85 % de
pureza, solución madre patrón de de-
tergente lauril sulfato de sodio(SDS
Fisher Chemical) de 0,1 g/L, deter-
gente aniónico 85%, agua destilada,
material de vidrio: embudos de sepa-
ración de 500 mL, pipetas, matraces
aforados de 25, 50, 100, 1000 mL de
capacidad, embudo simple para lí-
quidos, probeta de 10, 25 y 500 mL,
matraz Erlenmeyer y vasos de preci-
pitación.
Equipos
Espectrofotómetro UV-visible HACH
DR/4000, celda de cuarzo, de vidrio
de 25 mL o plástico, balanza analí-
tica.
Método
Para optimizar el método analítico, se
ajustaron y afinaron las distintas va-
riables del método propuesto, como
la longitud de onda, la concentración
del colorante empleado, el disolvente
(mezcla) de extracción, el efecto de
la fuerza iónica, el efecto del pH, el
tiempo de extracción de la especie
formada, el tiempo de estabilidad del
par iónico e intervalo lineal.
Determinación de las condiciones
óptimas del método
Determinación de la longitud de onda
El ensayo fue realizado con una so-
lución estándar de detergente anió-
nico de concentración 1 ppm, 0,14 g
de cristal violeta 0,5 %, en medio
ácido y la extracción de la especie
formada par iónico con 25 mL de
d-limoneno, el barrido se realizó en
un intervalo de longitud de onda de
580 a 650 nm.
Efecto de la mezcla de solventes
Se realizaron ensayos de extracción
del analito con mezclas de d-limone -
no y diversos solventes en una relación
4:1 respectivamente, los disolventes
utilizados fueron: alcohol amílico,
metanol, etanol, hexano, etileno, to-
lueno y xileno. Luego se midió la ab-
sorbancia a 605 nm en el Espectro-
fotómetro UV/VIS, paralelamente se
MATERIALES Y MÉTODOS
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realizó ensayos con 8 blancos para
determinar la capacidad de extrac-
ción. Como resultado de este ensayo
se determinó que la mezcla d-limo-
neno-xileno 24:1 es la que da mejo-
res resultados de absorbancia.
Efecto del pH en la formación y ex-
tracción del par iónico
Para evaluar el efecto de pH y definir
las condiciones óptimas, a la mezcla
de detergente aniónico, cristal violeta
y xileno como solvente en proporcio-
nes determinadas en los ensayos pre-
cedentes, se varió el pH desde 1
hasta 6, luego se procedió a medir la
absorbancia y se determinó el pH
más adecuado.
Efecto de la fuerza iónica (μ) en la
formación de la especie química
En este caso, se preparó una mezcla
de detergente aniónico, cristal violeta
y xileno en las condiciones óptimas
obtenidas con anterioridad y se aña-
dió diferentes concentraciones de so-
lución de NaCl (0,05, 0,1, 0,2, 0,3,
0,4, 0,5, 0,6, 0,7, 0,9 y 1,0 %), poste-
riormente se midió la absorbancia de
cada una de las soluciones y por úl-
timo se determinó el rango de con-
centraciones en las cuales se logra las
mejores lecturas de absorbancia (Gag-
non, 1979).
Determinación de la concentración
óptima del colorante CV
De igual manera para este parámetro
se prepararon varias mezclas analíti-
cas en las cuales se añadió diferentes
concentraciones de colorante cristal
violeta: (1,4; 2,86; 5,72; 11,4; 22,28)
x10-6M, luego se midieron las absor-
bancias y se determinó las mejores
absorbancias (Skoog, 2008).
Determinación del intervalo diná-
mico
En este caso se varió la cantidad de
detergente aniónico en concentracio-
nes que van en el orden de: 0,05,
0,1, 0,2, 0,3, 0,4, 0,5, 0,6, 0,7, 0,9 y
1,0 ppm, De igual manera se midie-
ron las absorbancias. Se analizó el
gráfico absorbancia-concentración y
se determinó el intervalo dinámico
eliminando los datos más dispersos
(Duffau, 2010).
Parámetros de Calidad
Límite de detección y límite de cuan-
tificación
Se preparó 20 muestras de blanco, la
misma que fue analizado individual-
mente según el método propuesto y
se determinó la desviación estándar
de 20 lecturas. El límite de detección
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(LD), se determinó mediante la ecua-
ción (1). El límite de cuantificación
(LQ), se determinó mediante la ecua-
ción (2) (Sierra, Perez, Gomez, & Mo-
rante, 2010).
Donde: Sbl es la desviación estándar
de las lecturas del blanco.
Determinación de la linealidad
Se realizó 3 curvas de calibración
con 6 estándares de diferentes con-
centraciones de detergente: 0,10;
0,20; 0,30; 0,40; 0,50 y 0,60 ppm. Se
trazó una gráfica absorbancia vs con-
centración de detergente y luego se
calculó la pendiente, (b), la intersec-
ción (u), orde- nada al origen (a) y el
coeficiente de correlación (r), El coe-
ficiente de correlación fue analizado
por medio de una prueba “t de stu-
dent”, para determinar si la correla-
ción es significativa o no, se planteó
la hipótesis nula, Ho: no existe corre-
lación entre y/x y la hipótesis alterna-
tiva, Ha: existe correlación entre y/x
(Sierra, Perez, Gomez, & Morante,
2010).
Sensibilidad
La sensibilidad del método se deter-
minó por medio de la pendiente de
las curvas de calibración, incluyendo
la pendiente de la curva de calibra-
ción global.
Precisión
El estudio de la precisión se realizó a
través del análisis simple de varianza
(ANOVA de factores totalmente ani-
dados y homogéneos), las desviacio-
nes estándar de repetibilidad (Sr) y de
reproducibilidad (SR), considerado
como precisión intermedia; para
cada uno de los niveles de ensayo.
También se planteó como criterio de
aceptación menor al 10 % CV.
Repetibilidad y Reproducibilidad
Se realizó las mediciones de la con-
centración para los 3 niveles: bajo,
medio y alto; cuatro tratamientos
para cada nivel y cinco días.
(1)
(2)
(5)
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Para determinar la desviación están-
dar de la Repetibilidad y de Reprodu-
cibilidad se empleó las siguientes
expresiones matemáticas.
(Ellison, Barwich, & Duguid Farrant,
2009)
Exactitud
Este parámetro de calidad se deter-
minó calculando el porcentaje de re-
cuperación en seis niveles más un
material de referencia certificado de
control de calidad QC (Gallegos,
Garcinuño, & Morcillo, 2013). Para
este parámetro de calidad se tomó
como referencia el método estandari-
zado del APHA y validado por el La-
boratorio OSP de la Facultad de Cien-
cias Químicas que consideran un
rango de aceptación como porcentaje
de recuperación [80 %-120 %].
Cálculo teórico
Se desarrolló un mapa de potencial
electrostático (MPE) con el nivel de
teoría PM6/ZDO, de cristal violeta y
lauril sulfato de sodio. El MPE ilustra
de manera intuitiva la distribución de
carga en una superficie tridimensio-
nal, que permite visualizar a través de
una barra de colores la acumulación
de carga (color rojo) y la depleción
de carga (color azul). En este sentido,
el MPE permite reconocer zonas
Coulombicas de potencial de atrac-
ción intermolecular, que dependen
del sistema en solución y de las mo-
léculas interactuantes.
Fuente de Suma de Grados de Cuadrado
variación cuadrados libertad medio F
Entre los
grupos Sb p-1 Mb=Sb/(p-1) FMb/Mw
Dentro de
los grupos Sw p(n-1) Mw=Sw/p(n-1)
Total Stotal=Sb+Sw pn-1
(
Sb2>0
SR = (5)
࢚ൌሺ࢞ഥିૄሻξܛ
Ho ݔҧ = μ
H|1: ݔҧ ് μ
(3)
(4)
(5)
(6)
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Determinación de la longitud de onda
La máxima absorbancia para el par
iónico cristal violeta-detergente se
determinó a 605 nm (Figura 3).
RESULTADOS
Figura 3. Espectro de barrido de la especie detergente - cristal violeta
Efecto de la mezcla de solventes
Como resultado de este ensayo se de-
terminó que la mezcla d-limoneno-
xileno 24:1 es la que da mejores re-
sultados de absorbancia (Figura 4).
Efecto del pH en la formación y ex-
tracción del par iónico
Se identificó como pH óptimo 2 para
la formación y extracción del par ió-
nico (Figura 5).
Figura 5. Efecto del pH en la extracción
del par iónico
Figura 4. Efecto de la mezcla
de d-limoneno- xileno
para la extracción del par iónico
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Efecto de la fuerza iónica en la for-
mación de la especie química
En este ensayo se encontró un rango
de concentración de cloruro de sodio
que favorece la formación del par ió-
nico, va de 0,3-1 %, se escogió la con-
centración de 0,3 % NaCl (Figura 6).
Figura 6. Efecto de la fuerza iónica [µm]
en la extracción del par iónico
Determinación de la concentración
óptima del colorante CV
La concentración optima de cristal
violeta (CV) que se debe agregar a
cada muestra para el análisis es de
5,72x10-6 M (Figura 7).
Figura 7. Concentración óptima del co-
lorante cristal violeta
Determinación del intervalo diná-
mico
Tabla 1. Datos seleccionados
para el intervalo dinámico
Estándar Absorbancia
(ppm)
0,1 0,06
0,2 0,13
0,3 0,195
0,4 0,26
0,5 0,332
0,6 0,397
Para determinar este parámetro se
preparó la curva de calibración con
7 estándares de detergente aniónico,
obteniendo una linealidad hasta el
sexto estándar de 0,6 ppm y descar-
tando el séptimo ya que este punto
disminuía la correlación (x/y). Como
se puede apreciar en la Tabla 1 y la-
Figura 8.
Figura 8. Intervalo dinámico
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Parámetros de calidad
Determinación de límite de detec-
ción y límite cuantificación
LD= 0,03
LQ=0,11
Los parámetros de calidad que se de-
terminaron son: Límite de detección
0,03 mg/L, límite de cuantificación
0,11 mg/L.
Determinación de la linealidad
Tabla 2. Resultados en absorbancia de tres días de seis estándares,
para determinar la linealidad del método
NIVEL C[mg/L] D1[A] D2[A] D3[A] [A]
promedio
1 0,1 0,054 0,058 0,057 0,067
2 0,2 0,109 0,106 0,100 0,129
3 0,3 0,200 0,198 0,202 0,225
4 0,4 0,252 0,249 0,254 0,289
5 0,5 0,328 0,326 0,334 0,372
6 0,6 0,382 0,379 0,386 0,437
Figura 9. Curva de calibración global
de tres días y seis estándares
A continuación, se detalla en la Tabla
3 la pendiente, el coeficiente de co-
rrelación, la ordenada al origen y sus
respectivas desviaciones estándar que
se obtienen de la Figura 9, construida
a través de los datos de la Tabla 2.
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Tabla 3. Función respuesta
de la Curva global
Pendiente Ordenada
m 0,7545714 -0,0110167 b
Sm 0,0202503 0,0078863 Sb
r2
0,9971274 0,0084713 Sr
r 0,9985627
En la evaluación de la linealidad se
calculó el coeficiente de correlación
de la curva global r = 0,999 y un coe-
ficiente de determinación r2> 0,99.
Sensibilidad
Tabla 4. Resultados del cálculo de la sensibilidad analítica
C[mg/L] D1[A] D2[A] D3[A] Desv. Sensibilidad
Estand analítica
0,1 0,054 0,058 0,057 0,0021 362
0,2 0,109 0,106 0,100 0,0046 165
0,3 0,200 0,198 0,202 0,0020 377
0,4 0,252 0,249 0,254 0,0025 300
0,5 0,328 0,326 0,334 0,0042 181
0,6 0,382 0,379 0,386 0,0035 215
Para determinar la sensibilidad analí-
tica se tomó la pendiente de la curva
y la desviación estándar de las res-
pectivas lecturas (Tabla 4).
Sensibilidad de Calibrado
Para determinar la sensibilidad de ca-
librado de este método se debe com-
parar con otro método que determine
el mismo analito, por tanto, el mé-
todo que tenga mayor pendiente será
de mayor sensibilidad de calibrado.
m = 0,7546 ±0,0203.
Precisión
Las lecturas obtenidas para la repeti-
bilidad y reproducibilidad (precisión
intermedia) se realizó en 5 días por
un analista, se estableció el número
de réplicas de n=4 en tres niveles de
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concentración: bajo de 0,10 mg/L de
detergente aniónico, medio de 0,30
mg/L y alto de 0,60 mg/L de la solu-
ción estándar del analito en estudio.
Se obtuvieron los resultados del aná-
lisis de varianza ANOVA, que se pre-
sentan en la Tabla 5.
Tabla 5. Resultados de repetibilidad (r)
y precisión intermedia (R), obtenidos del ANOVA
Rango Prueba F Prueba F %Cvr %CvR
calculado crítico
Rango bajo 0,1 ppm 0,1875 3,0556 5,26 5,26
Rango medio 0,3 ppm 0,9333 3,478 2,92 2,92
Rango alto 0,6 ppm 0,585 3,05568 2,78 2,78
Se obtuvo para todos los rangos una
F calculada menor a F crítico, por lo
que los resultados no difieren entre
sí. El coeficiente de variación (% CV),
se obtuvo un valor para el rango bajo
del 5,26 % mientras que para el
rango medio y alto los resultados son
los mejores. Consecuentemente el
método es preciso.
Exactitud
Se determinó la exactitud midiendo
varias veces las soluciones estándares
en los 6 niveles y un material de re-
ferencia certificado, los resultados se
detallan en la Tabla 6.
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Tabla 6. Resultados de exactitud
NIVEL
C x1 x2 x3 x % R S
ppm ppm ppm ppm ppm ppm
1 0,10 0,099 0,12 0,11 0,10 104,5 0,008
2 0,20 0,22 0,24 0,19 0,19 108,3 0,025
3 0,30 0,288 0,34 0,36 0,36 106,4 0,037
4 0,40 0,39 0,45 0,4 0,4 106,3 0,035
5 0,50 0,52 0,47 0,54 0,54 102,0 0,036
6 0,60 0,57 0,61 0,65 0,65 101,7 0,040
MR 3,41 3,22 3,15 3,61 3,33 97,6 0,248
Además, se planteó las hipótesi nula
y alternativa
Ho: x = µ
H1: x = µ
µ = 3,41 ppm n = 3
s = + 0,119 ppm t0,05 = 4,30265273
tcal = –0,582341
Para la exactitud se determinó el por-
centaje de recuperación obtenién-
dose en todos los niveles más el
material de referencia (QC1144-
20ML) resultados de % R=97,6, que
está dentro del rango establecido por
el método analítico de referencia.
La hipótesis planteada Ho el método
no está sujeto a errores sistemáticos,
se determina a partir de la media
=3,33 el valor de referencia μ = 3,41,
número de mediciones n= 3, la des-
viación estándar s=0,248, da un
valor de tcal = -0,58, comparada con
t0,05 = 4,30, por lo que se observa
que no hay diferencia significativa, es
decir que no hay evidencia de errores
sistemáticos.
DISCUSIÓN
El estudio fue realizado para reem-
plazar los solventes orgánicos tóxicos
como el cloroformo y benceno utili-
zados para la determinación de de-
tergentes aniónicos en diferentes ma-
trices de aguas. Se puede comparar
los parámetros obtenidos con otros
métodos utilizando nuevos solventes
(Yoon, Shin, & Kirkham, 2022) como
se observa en la siguiente Tabla 7.
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InfoANALÍTICA 11(1)
Enero 2023
Tabla 7. QA/QC datos por el método d- limoneno-xileno y el método MIBK- DCE
QA/QC Criterio Método d- Método del
limoneno-xileno cloroformo
Curva de calibración Pendiente 0,7546 0,5252
r2 0,9971274 0,9995
Límite de Detección MDL 0,03 0,0041
LOQ 0,11 0,0137
Exactitud (%) Rango bajo 104,5 96,5
Rango medio 106,4 83,3
Precisión(%RSD) Rango bajo 5,26 7,1
Rango medio 2,92 13,9
MDL= Límite de detección del mé-
todo. LOQ = Límite de cuantifica-
ción. Baja concentración 0,10 mg
SDS/L. Concentración media 0,30
mg SDS/L. SDS = Dodecil sulfato de
sodio reactivo estándar. RSD: desvia-
ción estándar relativa.
El método d-limoneno-xileno reveló
que el MDL y LOQ fueron de 0,03
mg/L y 0,11 mg/L, respectivamente.
La exactitud representada como por-
centaje de recuperación fue de
104,5% para el rango bajo y para el
rango medio de 106,4 %. La preci-
sión representada como el porcentaje
de la desviación estándar relativa;
para el rango bajo de 5,26 % y para
el rango medio de 2,92 %. Los crite-
rios de exactitud y precisión fueron
superiores al método del cloroformo
(American Public Health Association
(APHA), 2005) excepto los límites de
MLD y LOQ. Sin embargo, se cum-
plió con los criterios de QC/QA plan-
teados como objetivos del presente
estudio. La sensibilidad de calibrado
del método d-limoneno-xileno según
la Tabla 7 Figura 9 y Tabla 3, es mayor
que la sensibilidad del método del
cloroformo. Los resultados indican
que el método d-limoneno-xileno es
sensible, preciso y exacto.
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DESARROLLO DE UN MÉTODO ANALÍTICO POR ESPECTROMETRÍA VISIBLE PARA
DETERMINAR DETERGENTES ANIÓNICOS EN AGUAS LIMPIAS Y RESIDULAES
Chacha et. al., 53–71
Este método analítico para detergen-
tes aniónicos en agua utilizando
como solvente de extracción d-limo-
neno-xileno, fue desarrollado para
aguas dulces y aguas residuales. El
proceso de extracción reduce las in-
terferencias de aniones inorgánicos y
orgánicos. El solvente d-Limoneno-
xileno grado reactivo puede reempla-
zar el uso del cloroformo en el
análisis de surfactantes aniónicos
(AS), no solo mejorando la extracta-
bilidad de SDS (dodecíl sulfato de
sodio) sino también las propiedades
fisicoquímicas que proporcionen
condiciones favorables para la opera-
ción analítica.
El método propuesto es preciso,
exacto y consta de tres pasos: pretra-
tamiento de la muestra, extracción,
filtración y medición en absorbancia.
En el método d-limoneno-xileno, se
ha eliminado el retrolavado, por
tanto, redujo el uso excesivo del sol-
vente disminuyendo la contamina-
ción del medio ambiente y uso de
material de vidrio y se acortó el
tiempo de análisis. MDL, LOD, RSD:
%, y la recuperación (%) del método
d-limoneno-xileno fueron 0,03 mg/L,
0,11 mg/L, rango bajo 5,26 %, rango
medio 2,92 %, rango bajo 104,5 % y
rango medio 106,4 %, respectiva-
mente. Todos los criterios fueron su-
periores a los del método del cloro-
formo excepto los límites de MDL y
LOQ. La correlación es altamente
significativa para las concentraciones
de SDS analizadas por el método d-
limoneno-xileno.
El solvente de extracción, d-limo-
neno-xileno se presenta en esta in-
vestigación como una alternativa en
lugar de cloroformo o benceno, que
son altamente tóxicos y contaminan-
tes del ambiente.
Los mapas de potencial electrostático
mostraron las zonas de densidad
electrónica de CV y LSS que partici-
pan en las interacciones intermolecu-
lares en los detergentes aniónicos en
aguas limpias y residuales, CV evi-
dencia acumulación de densidad
electrónica a lo largo del sistema de
anillos aromáticos, mientras que LSS
localiza densidad electrónica a lo
largo de la cadena alquílica.
CONCLUSIONES
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